Selektive 1H - Experimente als Alternative zu homonuclearen 2D-Spektren

Eine Übersicht zur Auswahl des passenden NMR-Experimentes für hochauflösende selektive Experimente

Während zur Aufklärung einer Komplettstrukur häufig eine Kombination von 1H, 13C, H,H-COSY, HSQC und ggf. HMBC eingesetzt werden, kann es zur Klärung einer spezifischen Fragestellung effektiver sein, statt 2D Spektren selektive Experimente aufzunehmen, auch weil diese in einer wesentlich höheren Datenpunktdichte aufgenommen werden können.

Bei 2D Spektren werden meist 1K bis 4K Datenpunkte in F2 und 128 bis 256/512 Schritte in F1 aufgenommen. Dadurch erhält man zwar alle Signale im interessierenden Messbereich ist jedoch in der digitalen Auflösung begrenzt.

Interessiert man sich z.B. nur für einige wenige Positionen im Spektrum und benötigt zudem ein hochaufgelöstes Spektrum, sind selektive Experimente eine durchaus sinnvolle Variante, weil sie im Vergleich zu einer Vollcharktisierung, zeitsparend sind.

Als Anwendungsbeispiele eignen sich hier Zucker mit mehreren Untereinheiten mit nicht überlappenden anomeren Protonen oder kleiner Peptide deren NH Signale im Spektrum getrennt sichbar sind.

Am Beispiel des Menthyl Anthranilate und des cyclischen Peptides Gramicidin-S sollen hier die Vorteile dargestellt werden.