Handouts

HMQC mal anders

Es muss nicht immer Protonen sein

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Das HMQC beschränkt sich nicht auf die Kombination von 1H mit X-Kernen wie 13C und 15N, sondern kann mit passender Hardware auch für andere Kombinationen verwendet werden.
Dies funktioniert umso besser, wenn der zu detektierende Kern eine verhältnismässig gute Sensitivität hat. Beispielweise würden sich 19F und 31P sehr gut dafür anbieten, eine geeignete Hardware vorrausgesetzt.

Mit dem TBO Kopf am AV III 400 könnte erfolgreich ein 31P, 13C  HMBC etabliert werden, da eine unabhängige Spule für 31P zur Verfügung steht.

Autoshim ohne Lock nutzen

Eine Kurzanleitung für die Nutzung von Topshim in Automation

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An den AV III Konsolen kann man topshim auch ohne Lock nutzen.

Das unter "Read More" verlinkte Dokument zeigt den Weg auf.

1D und 2D Real-time Pure Shift HSQC

Ausgangsmaterial und Manuals zu diesen Verfahren wurden uns von der Manchester NMR Methodology Group freundlicherweise zur Verfügung gestellt.

Martin Gartmann 0 2346 Article rating: No rating

Die Pure-Shift-NMR-Spektroskopie unterdrückt die Auswirkungen der homonuklearen Kopplung, sodass HSQC-Spektren erzeugt werden können, die in beiden Dimensionen nur eine chemische Verschiebung enthalten.

Die real-Time-Verschiebungserfassung bietet im Vergleich zum herkömmlichen gHSQC-Experiment  eine erhebliche Verbesserung der Signaltrennung durch weitgehenden Wegfall der Kopplungen und eine bescheidene Empfindlichkeitssteigerung.

Selektive 1H - Experimente als Alternative zu homonuclearen 2D-Spektren

Eine Übersicht zur Auswahl des passenden NMR-Experimentes für hochauflösende selektive Experimente

Martin Gartmann 0 2377 Article rating: No rating

Während zur Aufklärung einer Komplettstrukur häufig eine Kombination von 1H, 13C, H,H-COSY, HSQC und ggf. HMBC eingesetzt werden, kann es zur Klärung einer spezifischen Fragestellung effektiver sein, statt 2D Spektren selektive Experimente aufzunehmen, auch weil diese in einer wesentlich höheren Datenpunktdichte aufgenommen werden können.

1H, 13C 1D-Experimente und deren Heteronukleare 2D-Spektren

Eine Übersicht zur Auswahl des passenden NMR-Experimentes in IconNMR Automation und welche Parameter ggf. auf das Molekül anzupassen ist

Martin Gartmann 0 2548 Article rating: 5.0

Gerade für Einsteiger in die Nutzung der NMR Spektrometer ist die Auswahl der sinnvollsten Experimente für die jeweilige chemische Fragestellung schwierig.

Fehlt dieses Basis-Wissen, führt dies häufig dazu, dass Kombinationen von Experimenten ausgewählt werden, die Aussage zur Strukturaufklärung doppelt enthalten und somit mehr Zeit beanspruchen, als notwendig wäre.

Die Effektivität der Nutzung der zur Verfügung stehenden Spektrometer kann dadurch erheblich eingeschränkt werden.

Das Handout  soll einen Überblick geben, welche Kombinationen am sinnvollsten sind und welche Alternativen es gibt.

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