Messungen zeitlich periodisch wiederholen

IconNMR macht dies mit einem Tool elegant möglich

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Möchte man eine Reaktion mittels NMR verfolgen und in zeitlich konstanten Abständen immer wieder ein Spektrum aufnehmen, war dies an den älteren Spektrometer im gleichen Zeitabschnitt immer nur mit einer Probe möglich, wenn der Abstand zwischen den Spektren immer exakt gleich sein sollte. Dazu steht das zg30_vd Pulsprogramm zur Verfügung, aber die Probe bleibt während der kompletten Zeit im Magneten. Die Pausenzeiten zwischen zwei Experimenten verstrich ungenutzt.

An den neuen AV III Konsolen gibt es eine elegantere Methode, mit der man während eines Zeitabschittes das Geschehen in mehrere Proben verfolgen.

Ein Video dazu findet sich unter "Read more".

1D und 2D Real-time Pure Shift HSQC

Ausgangsmaterial und Manuals zu diesen Verfahren wurden uns von der Manchester NMR Methodology Group freundlicherweise zur Verfügung gestellt.

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Die Pure-Shift-NMR-Spektroskopie unterdrückt die Auswirkungen der homonuklearen Kopplung, sodass HSQC-Spektren erzeugt werden können, die in beiden Dimensionen nur eine chemische Verschiebung enthalten.

Die real-Time-Verschiebungserfassung bietet im Vergleich zum herkömmlichen gHSQC-Experiment  eine erhebliche Verbesserung der Signaltrennung durch weitgehenden Wegfall der Kopplungen und eine bescheidene Empfindlichkeitssteigerung.

Selektive 1H - Experimente als Alternative zu homonuclearen 2D-Spektren

Eine Übersicht zur Auswahl des passenden NMR-Experimentes für hochauflösende selektive Experimente

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Während zur Aufklärung einer Komplettstrukur häufig eine Kombination von 1H, 13C, H,H-COSY, HSQC und ggf. HMBC eingesetzt werden, kann es zur Klärung einer spezifischen Fragestellung effektiver sein, statt 2D Spektren selektive Experimente aufzunehmen, auch weil diese in einer wesentlich höheren Datenpunktdichte aufgenommen werden können.

1H, 13C 1D-Experimente und deren Heteronukleare 2D-Spektren

Eine Übersicht zur Auswahl des passenden NMR-Experimentes in IconNMR Automation und welche Parameter ggf. auf das Molekül anzupassen ist

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Gerade für Einsteiger in die Nutzung der NMR Spektrometer ist die Auswahl der sinnvollsten Experimente für die jeweilige chemische Fragestellung schwierig.

Fehlt dieses Basis-Wissen, führt dies häufig dazu, dass Kombinationen von Experimenten ausgewählt werden, die Aussage zur Strukturaufklärung doppelt enthalten und somit mehr Zeit beanspruchen, als notwendig wäre.

Die Effektivität der Nutzung der zur Verfügung stehenden Spektrometer kann dadurch erheblich eingeschränkt werden.

Das Handout  soll einen Überblick geben, welche Kombinationen am sinnvollsten sind und welche Alternativen es gibt.

Protonen und Homonukleare 2D-Spektren

Eine Übersicht zur Auswahl des passenden NMR-Experimentes in IconNMR Automation und welche Parameter ggf. auf das Molekül anzupassen ist.

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Gerade für Einsteiger in die Nutzung der NMR Spektrometer ist die Auswahl der sinnvollsten Experimente für die jeweilige chemische Fragestellung schwierig.


Fehlt dieses Basis-Wissen, führt dies häufig dazu, dass Kombinationen von Experimenten ausgewählt werden, die Aussage zur  Strukturaufklärung doppelt enthalten und somit mehr Zeit beanspruchen, als notwendig wäre.


Das Handout im PDF-Format soll einen Überblick geben, welche Kombinationen am sinnvollsten sind und welche Alternativen es gibt.

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